SePRO全自动固相萃取系统检测喹乙醇

  • 作者: 超级管理员
  • 时间: 2017-03-16 15:49:13
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SePRO全自动固相萃取系统检测喹乙醇

北京莱伯泰科仪器股份有限公司

前言

喹乙醇又称喹酰胺醇,由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。

央视3.15曝光:喹乙醇不该喂食给动物的新“瘦肉精”专题

    据央视曝光,有的养殖户和厂家将的黄色粉末状药物(喹乙醇)喂食给了动物。喹乙醇长期使用,会蓄积在动物体内,诱变细胞染色体畸形,此外还会造成耐药性,给人类身体健康带来潜在危害。

关键词:喹乙醇,饲料,瘦肉精,固相萃取SPE方法检测

原理

   料试样中的喹乙醇经过甲醇水溶液提取, PLS固相萃取小柱净化,液相色谱C18色谱柱分离,紫外检测器分析。

1实验部分

1.1仪器与试剂

SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统(莱伯泰科公司)

LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪(莱伯泰科公司);

恒温振荡器(莱伯泰科公司);

高速离心机(北京时代北利离心机有限公司);

甲醇(色谱纯FISHER Chemical);

盐酸(分析纯);

超纯水(实验室制备)

 

 

 

 

1.2标准贮备液配置

用容量瓶准确配置喹乙醇标准贮备液为100ug/mL,选用甲醇定溶。

 

1.3饲料样品处理

1.3.1 提取

5g饲料样品于具塞锥形瓶中,加入50mL5%甲醇水溶液,放入振荡器,恒温振荡45min,将提取液导入离心管,3500r/min离心10min取上清液过0.45um滤膜过滤,等待SePRO全自动固相萃取仪净化。

 

1.3.2净化

SPE柱活化:临用前将3mL甲醇和3mL超纯水分别以3mL/min过柱,注意不要让萃取柱填料干涸;

上样:5mL提取液上清液过柱,流速不大于3mL/min

淋洗:用3mL淋洗液淋洗小柱,3mL/min,氮气吹干10秒;

洗脱:用2mL40%甲醇水溶液以3mL/min洗脱并收集,氮气吹干60秒。

 

1.4样品加标处理

1.3.1提取样品的上清液,加标后样品浓度10ug/mL,用来测定SePRO全自动固相萃取系统加标回收率。

 

1.5 SePRO全自动固相萃取系统仪器条件设置

 

2实验分析

2.1液相色谱条件

色谱柱:

Labtech C18250×4.6 mm5 μm

流动相:

甲醇 : =15 : 85

流速:

1.0 mL/min

柱温:

30 ℃

检测器:

UV 260 nm

 

2.2 定量测定

 

    10ug/mL喹乙醇标准样品进液相色谱分析,如下图1,饲料样品提取液空白液相色谱分析如图2,图3是饲料样品提取液加标浓度10ug/mL。

 

1 喹乙醇标准谱图

 

 

2 样品提取液空白谱图

 

 

3 饲料样品提取液加标谱图

2.3样品加标回收率结果

1样品加标10ug/mL回收率

 

回收率,%

平均值,%

RSD%

1

2

3

4

5

6

喹乙醇

93.1

95.3

92.2

94.1

96.3

90.9

93.7

2.1

 

3、结论与讨论

本方法使用SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化饲料中喹乙醇回收率在90.9%~96.3%RSD2.0%,结果比较理想,验证样品加标浓度10ug/mL回收率可靠,实验可行,避免人工操作繁琐的问题。

 

参考标准

GBT 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法

 

 

 

                                                  撰稿人:有机应用组